橢偏儀在位表征電化學(xué)沉積的系統(tǒng)搭建（三）-應(yīng)用案例

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橢偏儀在位表征電化學(xué)沉積的系統(tǒng)搭建（三）-應(yīng)用案例

1.3應(yīng)用案例

橢偏儀在位監(jiān)測(cè)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于薄膜生長(zhǎng)秉犹、顆粒和生物大分子的吸附等領(lǐng)域蛉谜。下面介紹一下橢偏儀在位監(jiān)測(cè)在薄膜生長(zhǎng)和顆粒方面的案例。

1.3.1薄膜生長(zhǎng)

橢偏儀對(duì)厚度的無(wú)損測(cè)量使其可實(shí)現(xiàn)薄膜生長(zhǎng)的實(shí)時(shí)監(jiān)控崇堵。而不同時(shí)間生長(zhǎng)時(shí)間其薄膜的性質(zhì)及厚度不同型诚，這樣需要構(gòu)建不同厚度的多層膜結(jié)構(gòu)，從而實(shí)現(xiàn)在位監(jiān)控筑辨，得到薄膜生長(zhǎng)厚度隨時(shí)間的變化信息俺驶。比如F.N.Dultsev等采用橢偏儀研究了沉積在硅表面的鈦基體氮化機(jī)理、Yuki Ishikawa等采用原位橢偏儀研究了離子液體薄膜的玻璃化轉(zhuǎn)變行為棍辕，Meng Yuan等提出了一種簡(jiǎn)便暮现、無(wú)損傷的在位橢圓偏振法來(lái)監(jiān)測(cè)C_sPbI₃薄膜在室溫至340℃熱變色過(guò)程中三個(gè)顯著相變的光學(xué)性質(zhì)演變等。

除了上述橢偏儀常規(guī)薄膜的研究以外楚昭，橢偏儀還用于自組裝單層膜(SAMs)厚度的研究栖袋。自早期實(shí)驗(yàn)以來(lái)，橢圓偏振譜已被廣泛應(yīng)用于自組裝單層膜的厚度測(cè)定抚太。利用橢偏儀測(cè)量得到SAMs表面光譜特性塘幅，可以得到SAMs的光學(xué)性質(zhì)以及形態(tài)結(jié)構(gòu)，如界面形態(tài)等尿贫。隨著自組裝單層膜(SAMs)監(jiān)測(cè)表征技術(shù)的發(fā)展电媳，紅外橢圓偏振光譜(IRSE)作為表征納米結(jié)構(gòu)的一種強(qiáng)有力的工具，特別是自組裝單分子膜(SAMs)的表征上庆亡，已得到極大的發(fā)展匾乓。與傳統(tǒng)的傅里葉變換紅外反射吸收光譜(FT-IRRAS)相比，IRSE在測(cè)定高反射率波長(zhǎng)區(qū)域內(nèi)的介電函數(shù)(低至單分子層厚度)方面具有優(yōu)勢(shì)又谋。另外拼缝，IRSE表征比FT-IRRAS表征有更多的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，可以獲取薄膜樣品的更多信息彰亥。

圖1-3為利用橢偏儀在位監(jiān)控微晶mc-Si:H薄膜在ZnO襯底的生長(zhǎng)咧七。生長(zhǎng)模型為島狀生長(zhǎng)，因此在生長(zhǎng)過(guò)程中任斋，表面較為粗糙继阻，通過(guò)模型構(gòu)建可以獲取薄膜表面粗糙度隨時(shí)間演變和生長(zhǎng)速率和生長(zhǎng)模式。

圖1-3薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中表面的粗糙度隨著時(shí)間的演變

1.3.2監(jiān)測(cè)顆粒吸附

對(duì)于顆寥示恚或者大分子層的吸附穴翩，橢偏儀可以檢測(cè)到其光學(xué)常數(shù)的變化，并且利用有效介質(zhì)模型提取顆粒的覆蓋率信息等锦积。橢偏儀被廣泛應(yīng)用于生物大分子特別是蛋白質(zhì)等的吸附研究。Woo-KulLee等在2003年采用在位橢偏儀監(jiān)測(cè)蛋清溶菌酶吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)歉嗓，從而建立了蛋清溶菌酶對(duì)親水二氧化硅吸附動(dòng)力學(xué)的模擬模型丰介。如圖1-4所示，Katerina Stamataki使用橢偏儀(EW-CRDE)采用740nm探測(cè)激光束監(jiān)測(cè)吸附的羅丹明800的吸收和相移Δ以及聚四氟乙烯懸浮液在熔融石英棱鏡表面沉降過(guò)程中的吸收和相移Δ。結(jié)果表明哮幢，橢偏儀為Δ的測(cè)量提供了一種靈敏的方法带膀，Δ的精度約為10^-4度。

圖1-4用于研究在棱鏡界面處的氣體或液體樣品的實(shí)驗(yàn)裝置

圖1-5是Diana Viegas等用橢偏譜法研究核殼金屬有機(jī)納米粒子吸附在基底上的測(cè)試示意圖橙垢。其采用Bobbert-Vlieger模型計(jì)算核殼粒子在基底上的光散射垛叨，數(shù)值計(jì)算預(yù)測(cè)金屬有機(jī)粒子對(duì)應(yīng)的橢偏參數(shù)Δ和ψ。理論上在裸露的金納米顆粒的極限情況下柜某，Bobbert-Vlieger模型的預(yù)測(cè)與常用的Maxwell-Garnett有效介質(zhì)近似的預(yù)測(cè)一致嗽元。Bobbert-Vlieger模型的優(yōu)點(diǎn)包括它依賴(lài)于麥克斯韋方程組的精確解，以及可以模擬比EMA模型更復(fù)雜的納米結(jié)構(gòu)體系喂击。理論和實(shí)驗(yàn)上都發(fā)現(xiàn)剂癌，在真實(shí)的實(shí)驗(yàn)條件下，可以檢測(cè)到與納米顆粒表面生物功能化和生物認(rèn)知事件相關(guān)的橢偏參數(shù)的變化翰绊。結(jié)果還表明佩谷，這種方法可擴(kuò)展到更復(fù)雜參數(shù)的測(cè)量，例如生物有機(jī)殼的水合程度监嗜，甚至可能擴(kuò)展到溶液中生物功能化納米顆粒的測(cè)量谐檀。

圖1-5 Au納米顆粒探測(cè)有機(jī)分子的示意圖

由此可見(jiàn)橢偏譜通過(guò)建模可以獲取薄膜裁奇、納米顆粒的光學(xué)常數(shù)和生長(zhǎng)過(guò)程信息桐猬。

1.3.3橢偏儀應(yīng)用于電化學(xué)沉積監(jiān)測(cè)

橢偏儀可獲取固-液界面和固-氣界面信息。橢偏儀可用于探測(cè)蛋白分子在固體-液體界面的物理和化學(xué)過(guò)程框喳，獲取蛋白質(zhì)分子的振動(dòng)能量變化课幕。利用橢偏儀可觀察溶液中Mg合金氧化生成MgO的過(guò)程及GaAs的腐蝕過(guò)程。此外五垮，橢偏儀還被應(yīng)用于有機(jī)溶液的介電常數(shù)測(cè)試乍惊，可實(shí)現(xiàn)對(duì)過(guò)濾膜中的固液或固氣界面的生成物的實(shí)時(shí)監(jiān)控。因此橢偏儀表征是固-液界面的重要表征方法之一放仗。利用橢偏儀在位監(jiān)測(cè)Au襯底上Bi₂Te₃生長(zhǎng)的橢偏參數(shù)并解構(gòu)出電化學(xué)沉積過(guò)程润绎。橢偏儀也用于研究銅互連工藝中有機(jī)高分子PEG與C1^-的相互作用對(duì)于Cu沉積過(guò)程的影響。因此在位橢偏儀可直接監(jiān)控電化學(xué)沉積過(guò)程中的厚度和成分變化及相應(yīng)的生長(zhǎng)過(guò)程诞挨。

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