使用Sciospec ISX-3阻抗分析儀在線監(jiān)測聚合物涂層過程

正文

使用Sciospec ISX-3阻抗分析儀在線監(jiān)測聚合物涂層過程 

簡介

在線監(jiān)測沉積或涂層過程是高度相關(guān)的多個(gè)領(lǐng)域帝璧，包括醫(yī)療植入物的生物兼容涂層湿刽。到目前為止的烁，大多數(shù)“簡單”的共振跟蹤石英晶體微天平是用于這些目的。AG Mayr诈闺、萊布尼茨表面改性研究所Leipzig1和Sciospec的聯(lián)合研究項(xiàng)目旨在更具體地了解這一過程本身渴庆。特別是納米結(jié)構(gòu)的形成和粘附參數(shù)是研究的熱點(diǎn)。本應(yīng)用說明描述了數(shù)據(jù)采集和參數(shù)估計(jì)的D1步。

設(shè)置

采用10^(-7)mbar的高真空室襟雷，通過熱蒸發(fā)沉積聚雙酚A-碳酸酯刃滓。

 

蒸汽被沉積在鍍金的石英晶體微天平傳感器(QCM)上。直徑0.55英寸的QCM傳感器芯片通過標(biāo)準(zhǔn)Sciospec ISX-3阻抗分析儀儀進(jìn)行分析耸弄。傳感器的標(biāo)稱頻率約為6 MHz;因此咧虎，范圍被設(shè)置為5.9 MHz到6.5 MHz與2001點(diǎn)。這種非常高的分辨率是必需的计呈，因?yàn)轭l率的變化預(yù)計(jì)僅為百萬分之幾百砰诵。由于振蕩器傳感器的振蕩頻率對溫度的依賴程度較高，因此采用外部冷卻使芯片的溫度持續(xù)保持在18°C捌显，公差為0.2 K。石英晶體芯片由一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的高真空傳感器頭連接到Sciospec ISX-3扶歪，該傳感器頭通過BNC饋電理肺。為了獲得好的結(jié)果，測量和沉積系統(tǒng)的所有接地都連接到一個(gè)電勢善镰。

測量數(shù)據(jù)

 

圖2:QCM芯片的阻抗譜

所有的數(shù)據(jù)已經(jīng)顯示和存儲(chǔ)與ScISPec阻抗分析儀套件妹萨。對各譜峰進(jìn)行擬合，跟蹤諧振頻率(圖2)媳禁。根據(jù)“Sauerbrey”-方程，產(chǎn)生的頻率變化轉(zhuǎn)化為沉積PBA的厚度(以納米[nm]為單位)(圖3)画切。這允許對沉積過程進(jìn)行非常敏感的原位監(jiān)測竣稽，這已被證明是在這種情況下的一種有用的方法。

 

圖3:沉積的聚雙酚A-碳酸酯厚度隨時(shí)間的變化霍弹，單位為nm

評估

數(shù)據(jù)分為三個(gè)區(qū)間毫别。D1個(gè)對應(yīng)于PBA的加熱。大約一小時(shí)后典格，蒸發(fā)溫度達(dá)到230℃左右岛宦。由于沒有沉積物質(zhì)，這個(gè)間隔顯示光譜沒有相關(guān)的變化耍缴。一個(gè)半小時(shí)后砾肺，溫度仍會(huì)上升到300°C，然后在整個(gè)過程中保持恒定防嗡。因此变汪，大約一小時(shí)后，溫度足夠高蚁趁，沉積開始的速度約為0.152 nm / min裙盾。這似乎與石英晶體金表面PBA未連接島的形成相對應(yīng)。第三個(gè)間隔大約在開始后的四個(gè)半小時(shí)開始，我們還沒有完全理解番官。沉積速率突然變化為初始速率的約三分之一(0.053 nm / min)庐完。這與沉積材料的單層形成相吻合。因此徘熔，島嶼間的物質(zhì)連接似乎是一種很好的可能性门躯。為了更好地理解這一形成過程，需要結(jié)合原子力顯微鏡(AFM)進(jìn)行更深入的研究近顷，Z好是在原位進(jìn)行。通過X射線反射率測量窒升，對84 nm的Z終厚度進(jìn)行了重新檢驗(yàn)缀遍，在1 nm范圍內(nèi)是正確的。

展望

對阻抗譜的二次模式的進(jìn)一步分析揭示了涂層過程中納米結(jié)構(gòu)形成的線索饱须。進(jìn)一步的研究將有助于進(jìn)一步了解PBA分子與金表面的粘附性域醇。如上所述，將AFM測量與更高分辨率的阻抗光譜結(jié)合在諧振高q系統(tǒng)上的研究將是下一步蓉媳。Sciospec公司與AG Mayr1公司合作譬挚，正在開發(fā)一種全自動(dòng)溫度控制的全集成石英晶體微天平傳感器，用于超高真空應(yīng)用酪呻。該傳感器將無縫連接到現(xiàn)有的Scispec產(chǎn)品减宣，并將集成在Scispec控制軟件中，以方便使用設(shè)置玩荠。在實(shí)驗(yàn)中漆腌，Sciospec ISX-3系統(tǒng)被證明是涂層應(yīng)用過程在線監(jiān)測的有效工具。

這份應(yīng)用說明是Sciospec和萊比錫萊布尼茨表面改性研究所(IOM)聯(lián)合研究的一部分結(jié)果阶冈∶颇颍“Innovatives Verfahren zur mechanischen Charakterisierung von Grenzfl?chen für die Entwicklung neuartiger biokompatibler Oberfl?chenbeschichtungen”項(xiàng)目是由EFRE和薩克森自由州在SAB的支持下資助的。

 

關(guān)于生產(chǎn)商：

Sciospec專注于電阻抗譜女坑、阻抗斷層成像和其他電化學(xué)/分析技術(shù)的解決方案填具。主要應(yīng)用于生物分析，生物傳感器匆骗，材料科學(xué)和過程控制劳景。從基于多通道生物芯片閱讀器的小規(guī)模生物芯片解決方案，到用于全自動(dòng)工業(yè)過程控制或藥理學(xué)測試的高含量篩選的大規(guī)模多通道解決方案碉就，可擴(kuò)展性是我們DNA中的一部分枢泰。以O(shè)EM模塊形式存在的Scispec技術(shù)是無數(shù)生物分析和醫(yī)療應(yīng)用產(chǎn)品的核心。與此同時(shí)铝噩，我們高度可定制的解決方案使交鑰匙研究成為可能衡蚂，為下一代半導(dǎo)體制造提供動(dòng)力窿克，并使自動(dòng)化組件測試應(yīng)用的可擴(kuò)展性達(dá)到新的水平。

 

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