傳統(tǒng)的分析方法是基于校準(zhǔn)曲線(xiàn)眉踱，樣品的濃度在目標(biāo)分析物的±30%以?xún)?nèi)。QCL是一種新興技術(shù)霜威，需要驗(yàn)證以確定其局限性和功能谈喳。因此，通過(guò)覆蓋較寬的濃度范圍(0-21% API)來(lái)確定該方法的線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍戈泼。通過(guò)更好地了解QCL的功能并將其作為常規(guī)分析方法婿禽，期望未來(lái)的校準(zhǔn)樣品能夠在API濃度目標(biāo)范圍內(nèi)檢測(cè)更窄的濃度范圍。
QCL儀器和技術(shù)應(yīng)用于API的分析方案
1. 試劑和材料
原料藥(≥98% GC級(jí))購(gòu)自Sigma- aldrich (Millipore Sigma, St. Louis, MO, USA)大猛。四個(gè)用輔料與IBU混合扭倾，制得在所測(cè)濃度范圍內(nèi)的粉劑和片劑。一水乳糖(LM;顆粒狀;Meggle Pharma, Meggle Group, Wasserburg, Germany)挽绩，微晶纖維素(MCC;使用Vivapur?102,JRS Pharma LP, Patterson, New York, NY, USA)膛壹，膠體二氧化硅(C-SiO2) (Aerosil?200 Pharma, Evonik Industries AG, Essen, Germany)和硬脂酸鎂(MgSt) (Mallinckrodt Inc.， Raleigh, NC, USA)唉堪。
2. 樣品制備
通過(guò)改變?cè)纤?API)恢筝、LM、MCC巨坊、C-SiO2和質(zhì)譜(MS)五組分共混物的配方撬槽，制備了無(wú)包衣片劑和共混粉劑≈耗欤活性藥物成分與賦形劑的比例不平衡可能會(huì)影響藥物的生物利用度和療效侄柔，從而對(duì)患者產(chǎn)生不良反應(yīng)。因此占调，該方法主要用于監(jiān)測(cè)IBU濃度暂题。在0%至21% (w/w) IBU范圍內(nèi)制備了14種不同濃度的液體，以開(kāi)發(fā)一個(gè)健壯的模型究珊，可以檢測(cè)過(guò)程監(jiān)控中的故障薪者。對(duì)安慰劑樣本的檢測(cè)表明，粉末飼料是空的;而21% (w/w)則表示藥物含量超過(guò)濃度限值剿涮。
混合過(guò)程使用數(shù)字迷你渦流(thermofisher Scientific, Waltham, MA, USA)在3000 rpm下進(jìn)行10 s言津。然后將粉末混合物在瑪瑙砂漿中粉碎并機(jī)械混合攻人，以確保沒(méi)有顆粒物質(zhì)的結(jié)塊。采用手動(dòng)實(shí)驗(yàn)室壓片機(jī)(卡弗標(biāo)準(zhǔn)不加熱手動(dòng)壓片機(jī);Carver, Inc.悬槽，沃巴什怀吻，美國(guó))。壓實(shí)壓力為3000psi (20.68 MPa)初婆。
3. QCL儀器和數(shù)據(jù)采集
對(duì)于片劑和混合粉末樣品蓬坡，共獲得了280個(gè)光譜(表1)。對(duì)于每個(gè)濃度磅叛，使用LaserScan?預(yù)色散光譜儀(Block Engineering, Southborough, MA, USA)的背反射模式屑咳，在樣品表面的不同位置獲得了20個(gè)光譜，該光譜儀包含3個(gè)可調(diào)諧MIR激光器弊琴，范圍為990至1600 cm?1兆龙，如圖1所示。
圖1所示访雪。漫反射量子級(jí)聯(lián)激光實(shí)驗(yàn)裝置原理圖详瑞。
單個(gè)激光調(diào)諧范圍為990 ~ 1111 cm?1掂林、1111 ~ 1178 cm?1和1178 ~ 1600 cm?1臣缀。相對(duì)濕度和溫度分別保持在46%和20℃左右。在獲得任何光譜數(shù)據(jù)之前泻帮，先收集了KBr的背景光譜精置。用一次掃描記錄光譜。每個(gè)激光器獲得一次完整掃描的時(shí)間約為0.5秒锣杂，因此總掃描時(shí)間為1.5秒脂倦。在600 cm?1調(diào)諧范圍內(nèi)，平均功率通常在0.5到10 mW之間變化元莫。其他激光參數(shù)包括100:1的橫向電磁(TEM)偏振模式赖阻，以及x軸和y軸上的光束散度<2.5和<5 mrad。完整的光譜儀有一個(gè)直徑3英寸的ZnSe透鏡踱蠢，它聚焦MIR光束火欧，收集反射光，并將光聚焦到內(nèi)部熱電冷卻的汞鎘碲化探測(cè)器上茎截。光譜系統(tǒng)在頭靶距離為15±3 cm時(shí)效果zui佳苇侵。由于光束在軸線(xiàn)上發(fā)散的差異，每個(gè)激光器在目標(biāo)焦平面(距離激光頭15厘米)產(chǎn)生一個(gè)4 × 2毫米尺寸的橢圓圖像企锌。
用于開(kāi)發(fā)和檢測(cè)粉劑和片劑樣品中原料藥的QCL方法的樣品組組成榆浓。
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