剝落的幾層InSe樣品對(duì)空氣非常敏感魏滚，因?yàn)楸砻娴腟e缺陷與氧氣和水發(fā)生反應(yīng)镀首。這可能導(dǎo)致局部變形和級(jí)聯(lián)效應(yīng)，導(dǎo)致表面快速氧化鼠次。因此其制備和表征需要在特殊的條件下實(shí)現(xiàn)更哄。
銦硒樣品制備及多型表征
InSe樣品與空氣接觸反應(yīng)的這一過程被認(rèn)為分三個(gè)步驟發(fā)生(圖1右):(I)氧與晶格中的缺陷結(jié)合，(II)氧解離形成晶格成翩，留下懸空鍵觅捆，(III)解離的氧可以與大氣中的水相互作用。當(dāng)InSe暴露在環(huán)境條件下的強(qiáng)光下時(shí)麻敌，這一過程會(huì)加速惠拭。因此，InSe樣品的制備需要惰性環(huán)境庸论，如N2手套箱职辅。圖1(左)顯示了五層(5L) InSe在三種不同條件下(環(huán)境聂示、室溫真空和低溫真空)的光致發(fā)光衰減域携，作為這種衰減發(fā)生速度的一個(gè)例子。在環(huán)境條件下鱼喉，硒的排放衰減迅速秀鞭，而在其他兩種環(huán)境條件下，其降解速度要慢得多扛禽。InSe的表面敏感性促使人們采取措施降低氧化速率，從而穩(wěn)定薄樣品的光學(xué)性質(zhì)编曼。
圖1.左圖顯示了在532 nm, 1 mW激發(fā)光源下豆巨，低層InSe的光致發(fā)光隨時(shí)間的衰減。藍(lán)色是在空氣中掐场，綠色是在真空中往扔，紅色是在10k的真空中。右圖說明了在光照下導(dǎo)致InSe快速降解的三種化學(xué)過程:(I)氧化熊户，(II)解離和(III)與水的相互作用萍膛。
為了保護(hù)薄層銦不被降解，常用的技術(shù)是干封裝嚷堡。該方法采用二維材料蝗罗，如六邊形玻恩氮化物(hBN)或Gr作為頂層和底層，防止空氣和水分進(jìn)入蝌戒。西北大學(xué)的Hersam小組已經(jīng)證明了其他可行的方法來保護(hù)InSe免于衰變串塑。例如瓶颠，用于光電器件加工的無表面活性劑拟赊、低沸點(diǎn)、脫氧共溶劑體系和使用原子層沉積的鋁封裝粹淋。由于他們的經(jīng)驗(yàn)在銦硒樣品制備中吸祟，制作了可行的薄樣品和器件瑟慈，并進(jìn)行了測(cè)量。用hBN干燥封裝薄的InSe樣品葛碧，并且對(duì)于門控器件，還加入了Gr以改善樣品與金觸點(diǎn)之間的電接觸过吻。
InSe的另一個(gè)必須考慮的重要特征是多面體进泼。如前所述，III-VI單硫族化合物的堆疊順序可以誘導(dǎo)一些新的效應(yīng)纤虽，如鐵電性乳绕，和自旋分裂。由于常見的多型型(λ逼纸， γ洋措， β)在結(jié)構(gòu)上非常相似，區(qū)分特定的堆疊順序可能很困難杰刽。為了識(shí)別多型菠发，通常需要多種實(shí)驗(yàn)方法，如拉曼光譜和二次諧波產(chǎn)生(SHG)贺嫂。
圖2.奇數(shù)和偶數(shù)層數(shù)的變化表明SHG滓鸠。利用中心波長(zhǎng)為1.49 eV (830 nm)的脈沖激光產(chǎn)生SHG信號(hào)第喳。插圖顯示了不同厚度的拉曼(3L到Bulk)
圖2顯示了不同InSe厚度的SHG和拉曼(插入)測(cè)量結(jié)果糜俗。由于SHG是一個(gè)非線性過程，它發(fā)生在非中心對(duì)稱系統(tǒng)中墩弯。觀察這個(gè)效應(yīng)奇偶厚度證明吩跋，由于晶體對(duì)稱性寞射，任何層數(shù)都會(huì)發(fā)生自旋分裂。通過將SHG和拉曼與文獻(xiàn)進(jìn)行比較桥温，可以確定測(cè)量的樣品為?-InSe引矩。
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